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固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水樣中13種有機(jī)磷酸酯

作者:羅慶; 王詩雨; 單岳; 孫麗娜; 王輝 沈陽大學(xué)環(huán)境學(xué)院區(qū)域污染環(huán)境生態(tài)修復(fù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 遼寧沈陽110044

摘要:建立了固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)水中13種有機(jī)磷酸酯阻燃劑/增塑劑的分析方法。選取PDMS-DVB涂層纖維作為固相微萃取的萃取纖維,并對(duì)樣品溶液的pH值、離子強(qiáng)度、助溶劑、萃取時(shí)間、萃取溫度、攪拌速度等主要參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,最佳萃取條件為:水樣pH值調(diào)整為4,加入25%的NaCl和5%的乙腈,然后在40℃下以600r/min攪拌萃取50min。方法具有較寬的線性范圍,相關(guān)系數(shù)大于0.9927,方法的檢出限為1.1~27.3ng/L,定量限為3.7~90.1ng/L,實(shí)際水樣的加標(biāo)回收率為68.2%~90.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可用于水體中13種有機(jī)磷酸酯的測(cè)定。

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