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沉淀方式對(duì)純銀中As和Hg測(cè)定回收率的影響

作者:李桂華; 胡家琨; 劉雪松; 黃準(zhǔn); 趙瀟雪; 張瑞峰 國(guó)家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心; 濟(jì)南250014; 山東省計(jì)量科學(xué)研究院山東省計(jì)量檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 濟(jì)南250014; 青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院; 山東青島266101

摘要:采用不同沉淀劑(HCl和KSCN)分離銀基體,研究沉淀方式對(duì)純銀中有害元素As和Hg的電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)測(cè)定回收率的影響。結(jié)果表明,兩種沉淀方式均不吸附As,但對(duì)Hg均有吸附,其原因是Hg與沉淀發(fā)生共沉淀;采用沉淀劑滴加-攪拌的方式,AgCl沉淀仍然吸附Hg,但可避免AgSCN對(duì)Hg的吸附;Hg測(cè)定加標(biāo)回收率大于95%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%,可滿足雜質(zhì)元素Hg測(cè)定要求。對(duì)吸附機(jī)理的探討認(rèn)為,由于AgCl沉淀密度較大、致密度高,與HgCl2可能形成共晶,因而難以通過慢沉淀-攪拌的方式消除對(duì)Hg的共沉淀吸附。

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