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提取工藝論文范文

時間:2022-04-01 20:42:55

序論:在您撰寫提取工藝論文時,參考他人的優(yōu)秀作品可以開闊視野,小編為您整理的7篇范文,希望這些建議能夠激發(fā)您的創(chuàng)作熱情,引導您走向新的創(chuàng)作高度。

提取工藝論文

第1篇

此工藝采用醇提法進行,生產過程中使用的酒精需要回收并循環(huán)使用,其具體工藝流程為:首先將原藥材進行預處理后,投入到提取罐中,加入一定量酒精回流提取,然后收集提取液;提取液再經(jīng)過濃縮器進行濃縮,將濃縮液進行噴霧干燥后即制成中間體。物料衡算是設備選型的依據(jù),決定生產空間大小,在物料衡算基礎上進行合理生產安排,是防止多品種生產時產生交叉污染的基本手段之一。進行物料衡算之前,首先應了解車間的年生產任務、生產班制、每班工作時間以及年生產時間等,根據(jù)計算可以得出此工藝原材料消耗量以及每個階段中間品的產量,最后選擇適合生產能力的設備(提取罐、濃縮設備、干燥設備等)進行匹配。

2平面布局工藝設計

以某中藥提取車間為例,根據(jù)提取車間的自身特點,將車間平面設計成矩形,這樣便于工藝設備的合理布置,便于安排通道及出入口,且能提供較多自然采光和自然通風的墻面。

2.1垂直布局設計,節(jié)省占地面積,合理利用空間

從整體布局上考慮,以提取罐為中心,采用垂直布局模式,將整個車間分為3層(局部有4層),第1層主要由酒精回收間、出渣間以及公用工程房間組成,第2層主要為前處理間、提取操作間及生產輔助間,第3層為噴霧干燥區(qū)(D級潔凈區(qū)),主要進行浸膏處理操作。提取車間所使用的酒精回收裝置尺寸較大,高度較高,因此將酒精回收單元分3層布置,第1層布置酒精回收釜,第2層布置酒精儲罐,第3層夾層布置冷凝器、冷卻器等。在提取與出渣的設計上也采用垂直布局的方式,將提取操作區(qū)與出渣區(qū)分層布置,一方面保證出渣口的高度,便于藥渣的清除和轉運,另一方面減少出渣操作對整個生產區(qū)的污染。

2.2人、物流分開設置,避免交叉污染

物流主入口設在東側,靠近前處理區(qū),原藥材通過貨梯運至第2層切斷、凈制、挑揀間進行前處理,然后至提取操作間進行提取,提取液經(jīng)濃縮、噴霧干燥后制成中間體。如此將人、物流分開設置,有利于避免造成污染和混淆。

3工藝管道布置

提取車間的工藝管道包括提取罐料液自循環(huán)管道、提取液輸送管道、濃縮液輸送管道、酒精輸送管道等。提取車間的工藝管道布置在符合GMP要求的前提下進行設計。管道設計可以采用明敷方式,以減少投資,并有利于安裝、操作和檢修。設計時,盡量做到管線短捷,管道必須有交叉和拐彎時,應避免產生死角和盲管等。圖3為某提取車間的工藝管道布置圖,提取設備、泵以及儲罐分別沿南北兩側墻布置,中間留出運輸通道和操作空間,其工藝管道大多沿墻、地面或樓面進行敷設,多條管路集中布置,并平行敷設,做到整齊、美觀、易操作。管道上標注有管道等級、管道號、標高、物料名稱等。不同管道的相互位置,管道與墻壁、管道與管道之間的距離均參照化工管道相關設計規(guī)范進行確定。

4具體問題及解決方案

4.1投料操作不方便及解決方案

提取操作間的常規(guī)做法是將提取罐的罐耳掛在樓板上,投料口高出地面的高度給投料操作帶來了困難,需要搭建鋼平臺作為投料層,每次進行提取操作前,操作人員先上至鋼平臺,再將物料投入提取罐,這種做法的缺點是操作不方便,且操作周期長。為了解決上述問題,在設計時可考慮在提取操作間局部做降板,如圖4所示,使提取罐的投料口處基本與地面平齊,這樣操作人員可直接將物料投入其中。改進后的操作層兼顧了2種功能,即投料和操作可以同時進行,這樣使操作更加快捷,效率得到提高。

4.2出渣間污染及解決方案

中藥提取后的藥渣排放是中藥提取車間的一大難題。2010版GMP中指出:中藥提取后的藥渣如需暫存、處理時,應當有專用區(qū)域。為了更好地避免出渣間出現(xiàn)污染問題,設計時應注意以下幾點:

(1)出渣間與其他功能間最大限度隔離,直接對外開門,將其對生產區(qū)的污染風險降至最低。

(2)出渣間不再設計貯渣功能,藥渣卸下后立即運走,每次出渣后立即進行全面徹底清洗。借助藥渣壓縮設備,將藥渣卸到料斗內,由壓縮機擠壓至原體積的1/2,擠壓所產生的污水由排污管道排入污水管,這樣不僅避免了藥渣和藥渣滴水造成的二次污染,同時由于藥渣體積壓縮而大幅降低了運輸費用。

(3)出渣間的墻面、地面宜采用瓷器類物質貼面,既便于清洗,又能避免提供霉菌附著基。

(4)在滿足出渣口能打開及方便出渣車進出的前提下,出渣高度盡可能降低,避免飛濺的渣水造成二次污染。

5結語

第2篇

1.1儀器

UV-VIS8500分光光度計;電子天平BP121S;歐前胡素對照品(供含量測定用,批號為110826-200511,由中國藥品生物制品檢定所提供);其它試劑均為分析純。

1.2藥材

本實驗所用白芷藥材購于四川省中藥材公司,經(jīng)成都中醫(yī)藥大學中藥鑒定教研室鑒定為傘形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。

2方法與結果

2.1粉碎度的考察

2.1.1樣品溶液的制備取白芷適量,粉碎,分別稱取過10目,20目,30目的樣品各20g,分別加入8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次,藥液濾過,分別定至500ml,備用。

2.1.2白芷總香豆素含量測定照紫外分光光度法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA)測定。

精密量取歐前胡素對照品溶液(0.0522mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分別置于10ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作為空白液。于300nm處測定A值,以濃度(C)對吸收度(A)回歸。得回歸方程:A=47.3953C+0.01659(r=0.9999)。精密量取上述備用液各0.8ml于100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測定計算即得[2]。

2.1.3實驗結果見表1。

2.2乙醇提取工藝研究[3~6]

2.2.1樣品溶液的制備取白芷,粉碎,過20目篩,按所選因素及水平(見表2),采用L9(34)正交表設計實驗(見表3)進行白芷提取,得9號樣品溶液,備用。表1粉碎度考察實驗結果(略)

2.2.2水浸出物量(干膏率)的測定精密吸取上述備用液30ml,分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3h(105℃),取出,置于干燥器中放置30min,稱重,計算干膏收得率。

2.3白芷總香豆素含量測定照紫外分光光度法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA)測定精密量取備用液0.8~1.6ml于100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測定,代入上述回歸方程,計算,即得。

2.4實驗結果采用中國醫(yī)統(tǒng)軟件包(PEMS)進行處理分析,結果見表2~4。表2因素水平(略)表3正交實驗設計及結果(略)

3結論

從以上粉碎度考察實驗結果可以看出,采用過20目篩的白芷粗粉進行提取,提取效果較好;從正交實驗方差分析結果可以看出,B因素有顯著的影響,影響因素B>C>A>D;且B3,C3,A2,D1為最佳,故白芷乙醇提取最佳工藝為:加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。表4方差分析(略)

4討論

在粉碎度考察實驗中,發(fā)現(xiàn)粉碎度過細,提取率反而下降,故白芷提取過程中不宜粉碎過細,避免提取過程中產生糊化現(xiàn)象,影響提取效果。

【參考文獻】

[1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業(yè)出版社,2000:69.

[2]馬逾英,鐘世紅,賈敏如,等.紫外分光光度法測定川白芷中總香豆素類成分的含量[J].華西藥學雜志,2005,20(2):159.

[3]陳賢春,王玉蓉,路世鵬.白芷提取工藝的研究[J].中成藥,2005,27(2):145.

[4]梁明金,楊廣德,賀浪沖.白芷中歐前胡素的提取方法研究[J].中成藥,2000,22(12):829.

[5]王希,陳秀芳.正交試驗法優(yōu)選白芷的提取工藝[J].中藥材,2001,24(8):591.

[6]賈英,孫振蛟,包文芳.正交設計法優(yōu)選白芷的提取工藝[J].沈陽藥科大學學報,2005,22(3):217.

第3篇

1.1供試品溶液的制備取酸漿粗多糖置于50mL錐形瓶中,加適量純水,沸水浴使溶解,趁熱過濾,并用熱水洗殘渣,將洗液與錐形瓶中溶液混合,轉移至100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即得。

1.2葡萄糖標準曲線繪制精密稱取葡萄糖10.31mg,置于10mL容量瓶中,加適量水溶解,并稀釋至刻度,搖勻。精密吸取0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL于25mL比色管,分別加水補1.0mL。上述溶液分別加3,5-二硝基水楊酸試液1.5mL,于沸水浴中加熱5min,流水冷卻,加水稀釋至25mL刻度。以相應溶液為空白,在520nm處測定吸收度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

1.3酸漿果實中多糖含量的測定精密量取供試品溶液2.5mL,置于50mL錐形瓶中,加水2.5mL,加6mol/L鹽酸溶液5mL,在沸水浴中加熱30min,用流水冷卻后加酚酞指示液1滴,用40%氫氧化鈉溶液調節(jié)至微紅色,轉移至25mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得總糖溶液。精密量取供試品溶液5mL,置于10mL容量瓶中,加酚酞指示液1滴,用40%氫氧化鈉溶液調節(jié)至微紅色,加水至刻度,搖勻,即得單糖溶液。精密量取上述總糖溶液和單糖溶液1mL,分別置于10mL具塞刻度試管中,加純水至2mL,分別精密加入3,5-二硝基水楊酸試液2mL,混勻,在100℃水浴中加熱5min,取出,立即用冰水浴冷卻至室溫,加水3mL搖勻。用相應的試劑作空白,照分光光度法在520nm處依法顯色,測定吸光度,從標準曲線回歸方程中計算出總糖和單糖濃度,由總糖含量減去單糖含量,即得多糖的含量。

1.4單因素實驗設計選擇料液比、醇沉濃度、提取時間、提取次數(shù)4個影響因素進行單因素實驗,其中料液比分別為1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70,醇沉濃度分別為55%、65%、75%、85%、95%,提取時間分別為1h、1.5h、2h、2.5h、3h,提取次數(shù)分別為1、2、3次。

1.5正交實驗設計根據(jù)相關文獻及單因素實驗,選擇料液比、醇沉濃度、提取時間、提取次數(shù)4個影響因素,每個因素取3個水平,以多糖提取率為主要考察指標,選用L9(34)正交表進行實驗。

2結果

以粗多糖的含量為指標,在料液比為1∶60、乙醇濃度為85%、提取時間2.5h、提取次數(shù)為2次時,提取出的多糖含量最高。單因素實驗設計的因素水平見表1,正交實驗表如表2。按照上述最佳提取工藝提取條件,對一組樣品進行驗證,測定多糖的提取含量為10.5353、10.5533、10.7517、10.5866、10.6721mg/g。

3討論

第4篇

1.1儀器日本島津高效液相色譜儀(N2000色譜工作站);UV-1700紫外分光光度計(日本島津公司);超聲波發(fā)生器(昆山市超聲儀器有限公司);HHSY21-Ni4-C型電熱恒溫水浴鍋(北京長源實驗設備廠)。

1.2材料飛蓬干燥全草(采自長白山,經(jīng)長春中醫(yī)藥大學鄧明魯教授鑒定);野黃芩苷對照品,蘆丁標準品(供含量測定用)購于中國藥品生物制品檢定所;其余試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1飛蓬總黃酮含量測定

2.1.1對照品溶液制備精密稱取干燥至恒重的無水蘆丁對照品5.05mg置于25ml容量瓶中,加適量70%的乙醇超聲處理5min,用乙醇定容至刻度,搖勻,得濃度為0.202mg/ml的對照品儲備液。

2.1.2供試品溶液制備精密稱取樣品干燥粉末1g,置于50ml容量瓶中,加適量70%的乙醇超聲處理5min,用乙醇定容至刻度,搖勻,作為供試品液。

2.1.3測定波長選擇精密吸取蘆丁對照品溶液0.5ml和樣品溶液1ml于具塞試管中,精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,搖勻,放置6min,再加入10%硝酸鋁0.3ml,搖勻,放置6min,加4%NaOH溶液4ml,用70%的乙醇定容至10ml,搖勻,放置10~15min。以相同試劑為空白。在400~900nm波長范圍內掃描,記錄最大吸收波長為510nm,見圖1。

圖1蘆丁和飛蓬樣品最大吸收波長圖

2.1.4標準曲線制作精密吸取標準蘆丁溶液0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml分別加入6支具塞試管中,按照“2.1.3”項操作,于510nm處測定吸光度。并以吸光度(A)為縱坐標,蘆丁對照品溶液濃度(C,mg/ml)為橫坐標,繪制標準曲線,得回歸方程:A=11.227C-0.013,r=0.9999(n=6),見圖2。結果表明:在0.101~1.01mg范圍內蘆丁對照品顯色后的吸光度與濃度呈良好線性關系。

圖2蘆丁標準曲線圖

2.1.5供試品含量測定取供試品溶液0.2ml于具塞試管中,按照“2.1.3”項下操作,于510nm處測定吸光度,然后根據(jù)線性方程計算其總黃酮的含量。

2.2飛蓬燈盞乙素含量測定

2.2.1色譜條件ChmmasilC18柱(5μm,4.6mm×150mm);測定波長λ=335nm(依衛(wèi)生部頒發(fā)的藥品標準);流動相:甲醇-0.1%磷酸(40:60);流速1.0ml/min。

2.2.2對照品溶液制備精密稱取野黃芩苷對照品1.05mg,置10ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,過濾,搖勻,制成濃度為0.105mg/ml的標準儲備液。

2.2.3供試品溶液制備精密稱取樣品干燥粉末1g,置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,過濾,搖勻,作為供試品液。

2.2.4標準曲線制作精密量取對照品溶液2,4,6,8,10,12,14,16μl注入液相色譜儀,測定野黃芩苷色譜峰的面積。并以吸收峰面積(A)為縱坐標,進樣量(C,μg)為橫坐標,繪制標準曲線,得回歸方程:A=1359349.2409C-68257.6517,r=0.9999(n=8),結果表明野黃芩苷濃度在0.21~1.68μg范圍內與峰面積具有良好的線性關系。

2.2.5供試品含量測定精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得,見圖3。

2.3提取工藝的優(yōu)選

2.3.1提取溶劑的優(yōu)選稱取100g飛蓬,分別加入14倍量不同的提取溶劑,80℃水浴恒溫提取2h,抽濾,定容,分別按“2.1”測定總黃酮含量,按“2.2”項中方法測定燈盞乙素含量,結果見表1。表1不同提取溶劑的總黃酮和燈盞乙素含量

從表1可知,堿液提取雖然得膏率很高,但是總黃酮和燈盞乙素含量低,且堿液提取加熱容易破壞黃酮類化合物的母核。用水和乙醇作為提取溶劑,雖然得膏率相同,但是水提取的總黃酮和燈盞乙素含量較低,且由于其極性大,易把蛋白質、糖類等溶于水的成分浸提出來,使得提取液存放時,易腐敗變質。乙醇提取的總黃酮和燈盞乙素含量高,因此為這3種溶劑中的最佳提取溶劑。下面的實驗均采用乙醇作為提取溶劑,分別選取乙醇浸漬法、滲漉法、回流提取法、索氏提取法、超聲波法進行提取。

2.3.2提取方法的優(yōu)選稱取100g飛蓬,分別選取乙醇浸漬法、滲漉法、回流提取法、索氏提取法、超聲波法進行提取,提取液抽濾,定容,分別按“2.1”項中方法測定總黃酮含量,按“2.2”項中方法測定燈盞乙素含量。不同方法提取的飛蓬總黃酮和燈盞乙素含量測定結果見表2。表2不同提取方法的總黃酮和燈盞乙素含量

經(jīng)過實驗證明,不同提取方法直接影響著醇提工藝中的總黃酮和燈盞乙素的測定結果。綜合考慮,用回流法提取飛蓬中的總黃酮和燈盞乙素是比較合適的方法。為此,設計正交,進一步優(yōu)化采用乙醇回流法進行提取的最佳醇提工藝。

2.3.3正交實驗法優(yōu)選飛蓬乙醇回流提取工藝根據(jù)實際情況,選擇乙醇濃度、溶媒量、提取時間、提取次數(shù)作為考察因素,每個因素選擇3個水平,因素水平表見表3。表3正交實驗設計因素水平按均勻取樣的規(guī)則取飛蓬100g,按L9(34)正交實驗表安排實驗,每組兩次平行實驗,以總黃酮和燈盞乙素含量為評價指標,測定結果取平均值。結果見表4。表4正交實驗方案與結果表5方差分析

以總黃酮提取率為考察指標,直觀分析結果表明A2>D3>C1>B2;以燈盞乙素提取率為考察指標,直觀分析結果表明A2>D3>C3>B3,方差分析(表5)結果表明A因素和D因素對總黃酮及燈盞乙素的提取均具有顯著性影響,而B因素及C因素對提取結果沒有影響,為了節(jié)省時間和能源,最終確定工藝條件為A2B1C1D3,即以70%乙醇回流提取3次,1h/次,加醇量為每次14倍量。

2.4驗證實驗稱取藥材按最佳工藝進行驗證實驗,結果表明總黃酮和燈盞乙素含量與正交實驗結果吻合,取得較好的結果,說明該工藝可行。

3討論[4]

目前,提取工藝篩選試驗中常用化學法、生物學法及有效浸出物綜合評價的方法,因此實驗中僅用一種評價指標篩選提取工藝條件往往不夠全面。而且飛蓬中含有多種黃酮類化合物,采用紫外分光光度法測得結果通常是總黃酮的含量,并不能準確反映燈盞乙素的含量,本實驗經(jīng)研究建立了燈盞乙素含量測定的HPLC法,提高了準確度,穩(wěn)定可靠。

在實驗中,曾試用了甲醇-0.5%磷酸溶液(45∶55)、甲醇-1%磷酸溶液(35∶65)、乙腈-1%冰醋酸(25∶75)為流動相條件,經(jīng)反復比較,以正文所選流動相重復性最佳,出峰時間較快,峰形尖銳、對稱,且燈盞乙素主峰與雜質峰明顯分離。

通過L9(34)正交實驗,最終確定了飛蓬中總黃酮和燈盞乙素醇提工藝的最佳條件,并通過驗證實驗證明該工藝,穩(wěn)定可靠,有效富集了飛蓬中總黃酮和燈盞乙素的含量,為進一步開發(fā)飛蓬中總黃酮有效部位奠定基礎。

【參考文獻】

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[3]胡宇慧,張浩,張志鋒.飛蓬屬多種植物的化學成分含量研究[J].藥物分析雜志,2005,25(1):21.

[4]謝秀瓊.中藥新制劑開發(fā)與應用[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2000:14.

第5篇

【關鍵詞】牡丹皮;正交設計;提取工藝;芍藥苷;高效液相色譜法

牡丹皮為毛茛科植物牡丹(PaeoniasuffruticosaAndr.)的干燥根皮,具有清熱涼血,活血化瘀的功效。牡丹根皮中含芍藥苷、氧化芍藥苷、苯甲酰芍藥苷、丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷和丹皮酚新苷等成分。藥理實驗表明,芍藥苷體內、體外均能抑制ADP或膠原誘導的血小板聚集[1],應屬牡丹皮抗缺血性中風的主要有效成分之一。本文采用正交實驗法,以HPLC法測定的芍藥苷的提取量為指標,對牡丹皮乙醇提取工藝進行優(yōu)選,為牡丹皮的開發(fā)應用提供了實驗依據(jù)。

1儀器和試藥

高效液相色譜儀:日本島津10Avp高效液相色譜儀(LC10Atvp雙泵,SPDM10Avp二極管陣列檢測器,SIL10Advp自動進樣器,CTO10Avp柱溫箱);HypersilODS填料色譜柱(ID4.6×250mm)(大連依利特化學儀器有限公司);分析天平:LIBRORL16ODTP分析天平(日本島津)、AE240分析天平(瑞士METTLER);芍藥苷對照品(07369710):中國藥品生物制品檢定所(為含量測定用)。牡丹皮藥材(購自四川省電江藥材基地,經(jīng)鑒定為牡丹皮正品),所用乙腈為色譜純,其余試劑為分析純。

2提取工藝研究

2.1方法本文采用乙醇加熱回流法對牡丹皮進行提取,選擇回流次數(shù)、乙醇濃度、回流時間和乙醇用量等4個主要影響因素,每個因素選取3個水平。選用L9(34)正交實驗法進行實驗,選定的因素水平表見表1。

表1因素水平表(略)

2.1.1色譜條件經(jīng)試驗,確定流動相為乙腈水(20:80),流速1ml/min,柱溫40℃,測定波長為230nm進樣量4μl。

2.1.2對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品2.40mg,置25ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含芍藥苷96μg)。

2.2供試樣品溶液的制備精密稱取9份牡丹皮藥材粗粉50g,按L9(34)表各試驗號規(guī)定方法進行實驗,提取液分別濃縮并轉移至100ml容量瓶,用適量乙醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,即得樣品溶液。精密吸取上述樣品溶液各1ml,分別置25ml容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得供試樣品溶液。

2.3供試樣品溶液測定及結果精密吸取供試樣品溶液與對照品溶液各4μl,注入液相色譜儀,測定,計算出供試樣品溶液中芍藥苷的濃度,結果見表2;方差分析見表3。

表2正交試驗設計及結果(略)

由以上結果可知,牡丹皮乙醇提取的最佳工藝條件確定為A3B2C1D1,即5倍量75%乙醇提取3次,每次1h。

表3方差分析(略)

3小結

3.1芍藥苷為牡丹皮中主要活性成分之一,其含量測定方法較多,如毛細管區(qū)帶電泳法[2],薄層掃描法[3],高效液相色譜法[4-5]等。筆者采用HPLC法進行實驗,并進行了相應的方法學試驗。結果表明本法各方面符合中華人民共和國藥典(2005版)和中藥新藥研制的有關規(guī)定。在試驗中,根據(jù)牡丹皮含量測定結果,制定了牡丹皮中芍藥苷的含量限度,為控制實驗用牡丹皮藥材的質量提供了依據(jù)。本文所選含量測定方法操作簡單,結果準確,重現(xiàn)性好。

3.2關于芍藥苷含量測定方法中流動相的選擇,曾選用乙腈水(10:90、20:80、30:70)和甲醇水(20:80、30:70、40:60)等依次進行實驗,結果顯示乙腈水(20:80)作流動相時,牡丹皮供試品色譜中芍藥苷與雜質峰可達基線分離,峰形對稱,且保留時間適宜,故采用乙腈水(20:80)作為流動相。

3.3有文獻記載以水提醇沉法提取丹皮中芍藥苷[6],但考慮到芍藥苷醇溶性優(yōu)于水溶性,在前期實驗中經(jīng)比較,水提醇沉提取物中芍藥苷得率低于乙醇提取物,且其操作較繁,故本文直接采用乙醇提取法,正交實驗得出最佳提取工藝條件為乙醇濃度75%,乙醇用量為藥材量的5倍,加熱回流時間為1h,回流次數(shù)為3次。

致謝;河南省駐馬店市藥品檢驗所

【參考文獻】

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[2]沈保安.藥材牡丹皮的原植物·芍藥屬一新種[J].植物分類學報,1997,35(4):360.

[3]洪德元,潘開玉,謝中穩(wěn).銀屏牡丹·花王牡丹的野生近親[J].植物分類學報,1998,36(6):515.

[4]黃泰康.常用中藥成分與藥理手冊[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1994.

第6篇

【關鍵詞】舒督丸提取溶劑提取工藝柚皮苷

StudiesontheExtractionProcessofShuDuPill

Abstract:ObjectiveToselecttheextractionsolventandconditionsofShuDuPill.MethodsAceticacidwrithingmethodonmicewasusedtocomparetheanalgesiceffectsofthewaterextractandthealcoholextractorthogonaldesignwasusedtooptimizethereasonableextractionconditionswiththeevaluationmarkerssuchasnaringinextractionrateandwaterextract.ResultsTheanalgesiceffecttreatedwiththewaterextractismoresignificant.Theextractionconditionswereasfollows:themedicalmaterialwassoakedin6,4,4,2timeswaterandboiled4times,3,2,1,1hoursforeachtime.ConclusionTheextractionconditionsestablishedcanmaketheextractionrateofactivecomponentshighandmakethetherapyandqualityoptimal.

Keywords:ShuDuPill;Theextractionsolvent;Theextractionprocess;Naringin

舒督(濃縮)丸是治療強直性脊柱炎的中成藥,由骨碎補、桑寄生、狗脊、絡石藤、牛膝等藥味組成。根據(jù)強直性脊柱炎的病因與臨床癥狀,方劑中藥物的抗炎鎮(zhèn)痛、活血祛瘀、調節(jié)免疫功能等是其主要藥理作用。據(jù)文獻報道[1~3],骨碎補中的柚皮苷與絡石藤中的木犀草素等有抗炎作用;桑寄生中的槲皮素等具有鎮(zhèn)痛作用;牛膝中的多糖等成分有改善機體免疫功能等多種藥理活性。這些成分的溶解性較復雜。根據(jù)強脊炎疼痛癥狀突出的臨床表現(xiàn),本研究以小鼠鎮(zhèn)痛藥效試驗為指標,對該方劑的提取溶劑進行了篩選,并以柚皮苷提取率和水總浸出物提取率為評價指標,采用正交設計優(yōu)選其提取工藝條件。

1器材

1.1儀器與試藥

Agilent1100高效液相色譜。柚皮苷中國藥品生物制品鑒定所(批號:110722200309,含量測定用)。所用試劑均為分析純,含量測定試劑為色譜純。藥材購于河南省藥材公司,骨碎補藥材中柚皮苷含量為0.75%。

1.2實驗動物

昆明種小鼠,河南省實驗動物中心提供(許可證號:SYXK(豫)20050012),雌雄各半,體重18~22g。河南省食品藥品檢驗所動物室許可證號:SYXK(豫)20050011。動物飼料為標準顆粒飼料,購自北京科奧協(xié)力飼料有限公司(許可證號:SCXK(京)20050007)。

2方法與結果

2.1提取溶劑的選擇

2.1.1供試樣品的制備

按處方比例稱取藥材兩份,一份水煎煮兩次(6倍量/2h,4倍量/1h),另一份75%乙醇回流2次(6倍量/2h,4倍量/1h)過濾,合并藥液,減壓濃縮,分別制成1.0g原生藥/ml的流浸膏,密封,滅菌,備用。

2.1.2藥效試驗

取小鼠60只,雌雄各半,隨機分組,灌胃給藥,用醋酸扭體法比較不同溶劑提取物的鎮(zhèn)痛效果[4]。結果見表1。表1舒督丸不同溶劑提取物對小鼠疼痛的抑制作用(略)

藥效試驗結果顯示,舒督丸不同溶劑提取物均可抑制小鼠疼痛,其中以水提物鎮(zhèn)痛效果最好。因此,確定以水為提取溶劑。

2.2提取工藝因素的優(yōu)選

2.2.1柚皮苷的含量測定方法[5]

2.2.1.1色譜條件

ZOPBOXISBC18(4.6mm×200mm,5μm)色譜柱;流動相甲醇醋酸水(35∶4∶65);檢測波長283nm。

2.2.1.2對照品溶液的制備

精密稱取柚皮苷對照品20mg,甲醇定溶于100ml量瓶中,精密量取3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每毫升含柚皮苷60μg)。

2.2.1.3供試品溶液的制備與測定

取含相當于骨碎補0.3g的提取液,稀硫酸調pH值3~4,水浴蒸干,加甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中至刻度,搖勻,即得供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,于283nm處測定并計算柚皮苷含量,計算提取率。

2.2.2水總浸出物的測定方法

分別精密量取水提藥液各25ml,按浸出物測定法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄XA)操作,以25ml提取液相當于原藥材量作為分母,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的浸出率。

2.2.3提取工藝因素與水平的正交實驗選擇加水量、提取時間和提取次數(shù)3個因素,每個因素選擇3個水平,見表2。用L9(34)正交表進行正交實驗設計。表2實驗因素水平表(略)

取復方飲片9份,每份354g,按表3正交表設計方案進行回流煎煮提取,合并提取液,濾過,吸取藥液適量,測定柚皮苷含量和水總浸出物量,計算提取率,見表3。表3舒督丸提取工藝正交實驗方案與結果(略)

2.2.4舒督丸提取工藝因素的正交試驗結果與分析結果見表3~4。表4舒督丸提取工藝正交試驗結果方差分析(略)

由綜合評分直觀分析可知,上述因素中,B因素影響最明顯,應取3水平;C因素次之,應取3水平;A因素應取2水平。

由上表可看出,顯著影響提取效率的工藝因素是B。取重要因素較高水平的組合,得到最佳工藝條件為:A2B3C3。即提取4次,每次分別為3,2,1,1h,每次加水量分別為6,4,4,2倍。

2.3驗證實驗

取復方飲片,按最佳工藝條件重復提取3次,測定柚皮苷和水總浸出物得率。結果見表5。表5驗證實驗結果(略)

從上述試驗結果可以看出:所篩選出來的工藝合理可行,穩(wěn)定可靠,具有可操作性和重現(xiàn)性。

3討論

3.1舒督丸方劑中有效成分既有水溶性,也有脂溶性的,理論上既需要用親脂性溶劑也需要用水提取,才能使有效成分充分溶出。但是復方中各藥材成分間在提取時往往會發(fā)生復雜的相互作用,從而使有效成分溶解度及存在狀態(tài)發(fā)生變化影響到藥效。因此,采用藥效學方法篩選提取溶劑,與常規(guī)的化學法相比,其篩選結果與臨床用藥效果更為接近。本實驗以小鼠醋酸扭體法比較該方劑水和乙醇為溶劑的提取物的鎮(zhèn)痛效果,結果表明以水為溶劑效果優(yōu)于乙醇,與該藥原配制用溶劑產生的療效一致。

3.2由藥材成分浸出原理可知,溶劑對藥材的浸潤與滲透、溶解與解吸和成分擴散置換過程,在第1次提取即已經(jīng)完成,后續(xù)的多次提取,主要是更換溶劑,保持濃度差。所以,在本研究中,每個煎煮時間和加水量水平設計為依次遞減。結果證明優(yōu)化出的提取工藝參數(shù)可以使有效成分達到較高的提取率,節(jié)省了大量的工時,降低了水和能耗。

3.3在柚皮苷含量測定時發(fā)現(xiàn)復方提取物中柚皮苷提取率很低,與其溶解性能不符。通過對方中骨碎補與其他藥材兩兩配伍提取實驗發(fā)現(xiàn),是由于其與桑寄生中某成分形成了水溶性絡合物,影響了柚皮苷的含量測定。實驗發(fā)現(xiàn)該絡合物在酸性溶液中能夠迅速解離,可以避免對柚皮苷含量測定的干擾,故在測定復方中柚皮苷含量時,需用稀硫酸調節(jié)溶液pH至酸性。

【參考文獻】

[1]國家醫(yī)藥管理局中草藥情報中心站.植物藥有效成分手冊[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1986:761,680.

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[3]趙興梅,徐光忠,李建利,等.川牛膝和懷牛膝的現(xiàn)代藥理研究概況[J].華西藥學雜志,2004,19(3):205.

第7篇

【關鍵詞】銀翹合劑提取工藝

Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors,includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9(34)〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae,herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater,whichwas6timesamountoftheherbs,40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.

Keywords:YinqiaoMixture;Extractionprocess

銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成,具有辛涼解表、清熱解毒的作用,用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實驗用不同指標對其提取工藝進行了研究。結果如下。

1儀器與試藥

1.1儀器

Agilent1100高效液相色譜儀:四元泵(G1311A);柱溫箱(G1316A);VWD檢測器(G1314A);紫外檢測器軟件:AgilentChemstation;101-1A型電熱鼓風干燥箱,南通滬通制藥機械設備廠;KQ-1000E型醫(yī)用超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;1/10萬電子分析天平(BP-211D型,德國Sartorius)。

1.2試劑與藥品

綠原酸對照品(含量測定用,批號0805-9703),購自中國藥品生物制品檢定所;高效液相色譜所用試劑為色譜純;水為超純水;其他試劑為分析純。所用中藥材均購于江蘇省藥材公司,并由本室專家鑒定。

2方法與結果

2.1色譜條件[1]

色譜柱為Aps-2HYPERSILThermo;VWD檢測器;流動相為乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91;檢測波長327nm;柱溫30℃;流速1ml/min;進樣量10.0μl。

2.2對照品溶液的制備及回歸方程精密稱取綠原酸對照品6.77mg,加50%甲醇溶解制成每毫升含綠原酸0.2708mg的對照品溶液。用50%甲醇分別稀釋為0.1354,0.0677,0.03385,0.01693,0.00846,0.00423,0.00213,0.00106μg/μl的對照品溶液。各濃度對照品溶液10.0μl,按以上色譜條件進行分析,以進樣量為橫坐標X(μg),峰面積積分值(mAu)Y為縱坐標,繪制標準曲線,回歸方程為:Y=4104.23650X-2.98105,r=0.99998。綠原酸的量在0.0106~1.354μg范圍內呈良好的線性關系。

2.3樣品處理及實驗結果影響提取效果的主要因素有提取加水量,提取時間,提取次數(shù)3個因素,每個因素選擇3水平,以綠原酸的量及浸膏量為指標(權重值分別為70%,30%)進行正交實驗,優(yōu)選出最佳工藝條件。因素水平見表1。表1因素水平(略)

按處方比例稱取金銀花,連翹等藥材56g按表2進行正交實驗,合并各次提取液濃縮并定容至100ml,作為供試品溶液。取供試品溶液2ml,加50%甲醇稀釋定容至50ml,超聲10min,離心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀釋定容至10ml,微孔濾膜(0.45μm)濾過,取10.0μl進樣。利用回歸方程計算出綠原酸的進樣量(μg),綠原酸量(mg)=綠原酸的進樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。方差分析結果見表3。(注:m即為2ml藥液恒重所得干浸膏重)。表2正交實驗設計方案及數(shù)據(jù)分析(略)

表3方差分析(略)

2.4揮發(fā)油提取工藝的研究用揮發(fā)油測定法分別對荊芥穗、薄荷、連翹三藥材對提取時間進行研究。分別稱取藥材500g,加6倍水量,加熱回流,考察。結果見表4。表4揮發(fā)油提取率-時間(略)

2.5優(yōu)選工藝驗證按處方比例稱取各藥材56g,平行兩份,加6倍量水,加熱回流提取3次,40min/次,合并各次提取液濃縮并定容至100ml,作為供試品溶液。取供試品溶液2ml,加50%甲醇稀釋定容至50ml,超聲10min,離心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀釋定容至10ml,經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)濾過,取10.0μl進樣。利用回歸方程計算出綠原酸的進樣量(μg),綠原酸量(mg)=綠原酸的進樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。結果見表5。表5優(yōu)選工藝驗證(略)

3討論

從方差分析的結果表明,提取的次數(shù)有顯著差異,其它兩因素無顯著差異,結合直觀分析,確定工藝為A3B3C3,但加水量、提取時間對提取效果影響不大??紤]節(jié)約成本,縮短工藝時間,擬考慮為A1,C1。

分別對3味有揮發(fā)油的藥材進行了考察,結果在兩小時內其揮發(fā)油均能較完全提取,提取率達90%以上。其提取時間與水提工藝時間相同即可。

驗證實驗結果表明,該工藝可行。即以加6倍量水,加熱回流提取3次,40min/次,為最佳提取工藝。