摘要:用2步法合成制備2,2-二氟乙醇,探討了該方法的優(yōu)化工藝條件。結(jié)果表明,第1步合成2,2-二氟乙基乙酸酯中間體,1-氯-2,2-二氟乙烷與乙酸鉀摩爾比為1:1.5,反應(yīng)時(shí)間2h、溫度為120℃,溶劑DMSO質(zhì)量是反應(yīng)原料的2倍時(shí),在適量催化劑A作用下,1-氯-2,2-二氟乙烷轉(zhuǎn)化率為99.7%,2,2-二氟乙基乙酸酯收率為95.8%;第2步合成2,2-二氟乙醇時(shí),甲醇與2,2-二氟乙基乙酸酯中間體摩爾比4:1,反應(yīng)溫度90℃、時(shí)間為2h時(shí),在適量催化劑B作用下,2,2-二氟乙基乙酸酯轉(zhuǎn)化率可達(dá)92.6%,2,2-二氟乙醇收率可達(dá)92.5%。該法原料來源方便、成本低廉。
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