摘要：建立了分散固相萃取凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定魚和蝦中3類(磺胺類、喹諾酮類、氯霉素類)18種抗生素及2種三苯甲烷類(孔雀石綠、隱色孔雀石綠)獸藥殘留。樣品經(jīng)磷酸氫二鉀溶液水解分散,乙腈提取,提取液經(jīng)氯化鈉脫水、鹽析后取乙腈層,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干,殘留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取凈化,過濾膜后經(jīng)ZORBAX C18色譜柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分離,正、負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測模式采集數(shù)據(jù),同位素內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,20種獸藥在0.2~300 μ g/L 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,檢出限為0.1~0.6 μ g/kg ,定量限為0.3~1.8 μ g/kg ,相關(guān)系數(shù)均大于0.99。在1、5和20倍定量限加標(biāo)濃度水平下,平均回收率為72.5%~118%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.9%~9.8%。該方法具有前處理簡單、檢測效率高、成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于魚和蝦中多類獸藥殘留的同時(shí)測定。