摘要:為研究添加[N2,2,2,2]BF4對PEG-NaH2PO4·2H2O雙水相系統(tǒng)成相行為的影響,首先,采用正交優(yōu)化法合成了[N2,2,2,2]BF4并對其進行~1H NMR表征和純度驗證;其次,25℃條件下通過濁點法分別繪制PEGNaH2PO4·2H2O和PEG-NaH2PO4·2H2O-4%[N2,2,2,2]BF4雙水相體系的相圖;最后,研究添加4%(質(zhì)量分數(shù))的[N2,2,2,2]BF4對PEG-NaH2PO4·2H2O雙水相系統(tǒng)成相行為的影響。結(jié)果表明,通過單因素實驗和L9(3^4)正交優(yōu)化實驗得出合成反應(yīng)的優(yōu)化條件為:n([N2,2,2,2]Br)∶n(NaBF4)為1.0∶1.1、乙腈用量為100 mL、反應(yīng)時間為8 h、溫度為80℃,[N2,2,2,2]BF4的產(chǎn)率達90.7%;通過Merchuk方程對兩種體系的相圖數(shù)據(jù)進行關(guān)聯(lián),擬合度都在0.997以上。隨著PEG相對分子質(zhì)量的增加,添加4%的[N2,2,2,2]BF4能替代部分PEG,使得雙水相區(qū)域的面積逐漸增加,增大了成相劑的選擇范圍,有利于雙水相體系的選擇,為后續(xù)雙水相分離生物分子奠定基礎(chǔ)。
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