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UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定花類(lèi)藥材中10種農(nóng)藥殘留

作者:吳蔚苗; 李漢成 佛山市順德區(qū)中醫(yī)院藥劑科; 廣東佛山528300; 南方醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)藥學(xué)院; 廣東廣州510515

摘要:目的采用QuEChERS法前處理花類(lèi)樣品,建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定樣品中啶蟲(chóng)脒、樂(lè)果、吡蟲(chóng)啉、茚蟲(chóng)威、甲基異硫磷、馬拉硫磷、甲霜靈、辛硫磷、炔螨特、敵百蟲(chóng)10種農(nóng)藥的殘留量,用于花類(lèi)藥材的安全性評(píng)價(jià)。方法以菊花、木棉花、西紅花為測(cè)試樣本,用乙腈溶劑提取、無(wú)水硫酸鎂和乙酸鈉誘導(dǎo)相分離,再經(jīng)凈化材料萃取除雜,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脫,在質(zhì)譜MRM模式下測(cè)定,以氘代莠去津?yàn)閮?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析。結(jié)果 10種農(nóng)藥成分的檢出限和定量限分別為0.001~2μg·kg~(-1)和0.005~5μg·kg~(-1);在5~400μg·kg~(-1)濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好(r~2〉0.990);其低、中、高3個(gè)添加水平的回收率為70.6%~119.3%,RSD〈15%;部分樣品中檢出啶蟲(chóng)脒、吡蟲(chóng)啉、甲基異硫磷、甲霜靈、辛硫磷成分,但殘留量低于標(biāo)準(zhǔn)的限量值。結(jié)論該方法經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證適用于菊花、木棉花、西紅花等花類(lèi)藥材中10種農(nóng)藥殘留的同時(shí)測(cè)定。

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