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人參中禁用農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法的建立與樣品篩查

作者:屈浩然; 金紅宇; 盧建秋; 馬雙成 北京中醫(yī)藥大學(xué); 北京100029; 中國(guó)食品藥品檢定研究院; 北京100050

摘要:目的利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù)建立人參中33種禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法。方法選取我國(guó)農(nóng)業(yè)部明確在中草藥種植中禁止使用的33種農(nóng)藥53個(gè)化學(xué)單體作為檢測(cè)指標(biāo)。以乙腈為溶劑,高速勻漿提取。檢測(cè)方法:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,采用十八烷基硅烷鍵合硅肢柱(2. 1 mm×15 cm, 1.6 pm)以0. 1%甲酸(含5 mmol ·L^-1甲酸銨)溶液為流動(dòng)相A,以95%乙腈溶液(含5 mmol·L^-1甲酸銨、0. 1%甲酸)為流動(dòng)相B,離子源為電噴霧(ESI)離子源,正離子掃描模式下多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%苯基甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm, DM17ms),以三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè),離子源為電子轟擊源(EI),質(zhì)譜監(jiān)測(cè)模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。結(jié)果33種農(nóng)藥在2到20 ng·mL^- 1 內(nèi)各農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)r均大于0.990 0,呈良好的線性關(guān)系。做低水平及高水平回收(0.01和0.04 mg·kg^-1),每個(gè)水平重復(fù)5次,結(jié)果平均回收率在87. 57%~ 120. 98%,RSD在1.45%~ 14. 03%之間。結(jié)論本方法能快速有效地檢測(cè)人參中的農(nóng)藥多殘留。

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